分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中含有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天禄米实验室就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度为各位粉丝介绍分析化学。。。

第一个重要阶段

20世纪二三十年代，利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步.

第二个重要阶段

20世纪40 年代以后几十年，第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。

原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如，半导体材料，有的要求纯度达99.9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展。最显著的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。

第三个重要阶段

自20世纪70年代以来，以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期。

由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。

分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就，成为当代最富活力的学科之一。

分析方法的分类

1.按原理分：

化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法；

仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法；

光学分析方法：光谱法，非光谱法；

电化学分析法：伏安法，电导分析法等；

色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳；

其他仪器方法：热分析；

2.按分析任务：

定性分析，定量分析，结构分析；

定量分析的操作步骤：

①取样；

②试样分解和分析试液的制备；

③分离及测定；

④分析结果的计算和评价；

3.按分析对象：

无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等；

按试样用量及操作规模分：

常量、半微量、微量和超微量分析；

按待测成分含量分：

常量分析(>1%), 微量分析(0.01～1%), 痕量分析(<0.01％)



细说滴定分析法

（一）对化学反应的要求：

1.有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行；

2.反应要定量进行；

3.反应速度较快；

4.容易确定滴定终点；

（二）滴定方式

1.直接滴定法；

2.间接滴定法；

如，Ca²⁺沉淀为CaC₂O₄，再用硫酸溶解，用KMnO₄滴定C₂O₄^2-，间接测定Ca²⁺。

3.返滴定法；

如，测定CaCO₃，加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴；

4.置换滴定法：络合滴定多用

（三）基准物质和标准溶液

1.基准物质:

能用于直接配制和标定标准溶液的物质。

要求：

试剂与化学组成一致；

纯度高；

稳定；

摩尔质量大；

滴定反应时无副反应。

2.标准溶液: 

已知准确浓度的试剂溶液。

配制方法有直接配制和标定两种。

（四）试样的分解

1.分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析；

2.试样的分解：注意被测组分的保护

3.常用方法：溶解法和熔融法

对有机试样,灰化法和湿式消化法

（五）常用酸碱标准溶液的配制与标定

酸标准溶液:

HCl (HNO₃, H₂SO₄)

配制:用市售HCl(12 mol·L^-1),HNO₃(16 mol·L^-1),  H₂SO₄(18 mol·L^-1)稀释.

标定: Na₂CO₃或硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)  

碱标准溶液:

NaOH

配制:以饱和的NaOH（约19 mol·L^-1），用除去CO₂ 的去离子水稀释；

标定: 邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄)或草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)

（六）酸碱滴定法的应用

NaOH与Na₂CO₃混合碱的测定；极弱酸的测定；磷的测定；氮的测定；

（七）影响滴定突跃的因素

滴定突跃pM¢：pc_M^sp+3.0～lgK¢_MY-3.0

浓度:增大10倍，突跃增加1个pM单位（下限）

K¢_MY:增大10倍，突跃增加1个pM单位（上限）

（八）准确滴定判别式

若ΔpM=±0.2, 要求：E_t≤0.1%,

根据终点误差公式，可知需lgc_M^sp·K¢_MY≥6.0

若c_M^sp=0.010mol·L^-1时，则要求lgK¢≥8.0

多种金属离子共存：
例：

M，N存在时，分步滴定可能性的判断：

lgc_M^sp·K¢_MY≥6.0，考虑Y的副反应a_Y(H)<<a_Y(N)

c_MK'_MY≈c_MK_MY/a_Y(N)≈c_MK_MY/c_NK_NY

lg c_MK'_MY =△lgcK

所以：△lgcK≥6，即可准确滴定M

一般来说，分步滴定中，E_t = 0.3%

△lgcK≥5

如，c_M＝c_N   则以△lgK≥5 为判据
 

分析化学概念对比

（一）准确度和精密度：

1.准确度:

测定结果与真值接近的程度，用误差衡量；

绝对误差:

测量值与真值间的差值，用E表示E=X-X_T；

相对误差:

绝对误差占真值的百分比，用E_r表示：

E_r=E/X_T=X-X_T /X_T×100％；

2.精密度:

平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。

偏差:

测量值与平均值的差值，用d表示；

①平均偏差：

各单个偏差绝对值的平均值：                            

②相对平均偏差：

平均偏差与测量平均值的比值：

③标准偏差：

④相对标准偏差：

3.准确度与精密度的关系

精密度好是准确度好的前提；

精密度好不一定准确度高；

提高分析结果准确度方法:

选择恰当分析方法（灵敏度与准确度）；

减小测量误差（误差要求与取样量）；

减小偶然误差（多次测量，至少3次以上）

消除系统误差对照实验：

标准方法；

标准样品；

标准加入；

空白实验；

校准仪器；

校正分析结果；

（二）各种误差：

系统误差:

又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点；

方法误差:

溶解损失、终点误差－用其他方法校正；

仪器误差:

刻度不准、砝码磨损——校准(绝对、相对)；

操作误差:

颜色观察；

试剂误差:

不纯－空白实验；

主观误差:

个人误差；

随机误差:

又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律；

#不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值，一般平行测定4～6次；

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